食品質量關系到消費者的健康和生命安全。因此,在食品檢驗過程中,保證檢驗結果的準確性是很重要的。一般來說,在分析過程中,由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結果往往與客觀存在的真實數值有著一定的差異。這種差異有儀器不準、試劑含有雜質、蒸餾水質量不佳,以及采樣不能代表平均成分,操作過程中雜質的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統誤差,也有由于環境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致所產生的偶然誤差。在食品檢驗過程中,應嚴格從樣品抽取、制備、校準儀器設備、配制試劑、選擇檢驗方法、控制實驗室環境、操作人員的熟練程度及對相關檢驗項目的檢查等幾方面加以控制,確保獲得準確的檢驗結果。
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一樣品抽取及樣品制備
(一)抽樣要按照隨機原則,從有代表性的各個部分取樣,取樣工具應清潔,不得引入任何有害物質;抽樣過程中應設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前不得污染,不發生變化;抽樣數量要滿足檢驗要求。
(二)樣品制備是要保證樣品均勻。
1液體樣品在檢驗前要混勻,如檢測醬油、醋除可溶性無鹽固形物項目外,需將樣品振搖混勻,而檢測可溶性無鹽固形物應充分振搖后,用于濾紙過濾;
2固體樣品要粉碎、混勻,如大米、掛面的水分,各項目都需要粉碎后取樣;
二儀器和試劑
(一)儀器的影響
能自校的儀器(如天平、酸度計等)應保證每周進行自校,自制的蒸餾裝置要確保氣密性,定期對儀器進行維護保養,及時發現儀器存在的問題。
(二)試劑的影響
化學試劑在檢驗過程中直接參與化學反應,對檢驗結果起著至關重要的影響。有些溶液“保質期”有限,如金屬元素標準溶液可存放一年;標準滴定溶液要求兩個月標定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現用現配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當顏色變深時棄去重新配制。還有的溶液在存放過程中易發生氧化還原反應,應定期檢查重新配制,如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標準溶液和草酸鈉標準溶液,存放時間長,發生氧化還原反應,濃度發生變化,不出現應有的現象(樣液中加入草酸鈉溶液標準后,原有的高錳酸鉀標準溶液的顏色不能完全褪去而呈現淡黃色),致使檢驗無法進行;三選擇檢驗方法
檢驗人員應根據產品標準規定的檢測方法檢測,有時方法標準中會有多種方法,需要根據檢驗性質、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同,如測定食品中的鈣含量,牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克,可用原子吸收分光光度計(火焰法)進行測量,而保健品鹿產品膠囊中的鈣含量是20%左右,在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計進行測量就會造成很大的誤差,這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進行測量。
四對操作人員的要求
操作人員掌握操作規程的熟練程度,直接影響到檢驗結果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差(也可稱之為錯誤)。例如,在測定白酒中的總酯時,不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗結果的差異,這種誤差可盡量設法減免。但是,由于操作人員對檢驗方法標準理解能力有限而造成的差異將會嚴重影響結果的準確度。
五實驗室環境的要求
在理化檢驗分析中,環境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10℃~30℃,只有溫度控制在此范圍內,才能查出校正值,得出準確的檢驗結果。
六對相關檢驗項目的檢查
有些食品中的檢驗項目相互關聯,通過對相關項目的檢查也可以發現檢驗結果是否準確。如醬油中的氨基酸態氨和壘氮,氨基酸態氮測出的值一般是壘氮值的一半,如果相差太大,那么檢驗結果肯定有問題,則必須復檢;桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯,如果能嗅到異味(消毒劑的氣味),那么游離氯一定會超出標準規定的要求(≤0.005mg/L)l通過對蜜錢產品的色澤進行檢驗,也可判斷出其二氧化硫含量的高低;白酒中的總酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,總酯的含量也會高。
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