1調(diào)整實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)

對傳統(tǒng)的透射電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱進(jìn)行了修訂，基本摒棄了電子衍射和高分辨分析的內(nèi)容。

1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｕ莆胀干潆婄R的基本結(jié)構(gòu)和原理;學(xué)習(xí)透射電鏡觀察形貌的基本操作;學(xué)習(xí)冷凍超薄切片技術(shù);學(xué)習(xí)應(yīng)用質(zhì)厚襯度原理分析高分子材料圖片中襯度的形成;掌握高分子材料多晶衍射環(huán)的標(biāo)定方法;掌握應(yīng)用透射電鏡觀察共混、共聚、填充等高分子多相體系中各相結(jié)構(gòu)及其分布的方法。

2)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及學(xué)時分配。實(shí)驗(yàn)共4個學(xué)時，在時間安排上以典型高分子材料的形貌觀察為主要環(huán)節(jié)。

2觀察分析高分子材料典型樣品

實(shí)際操作和樣品演示相互結(jié)合，是實(shí)驗(yàn)教學(xué)中最重要的環(huán)節(jié)，占據(jù)過半的實(shí)驗(yàn)課時。對于不同學(xué)科，需要調(diào)整透射電鏡操作技術(shù)的側(cè)重點(diǎn)，并演示相應(yīng)學(xué)科的典型樣品。這一點(diǎn)在以往的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中并不能實(shí)現(xiàn)。

1)最典型的樣品是超薄切片樣品，以硫化順丁橡膠樣品為例，觀察目的是30份N330在硫化順丁橡膠中的分布規(guī)律、粒徑、聚集態(tài)。首先，應(yīng)在LowMag模式下仔細(xì)尋找大而薄的切片，越“透明”說明越薄，切片盡量連續(xù)。如果沒有合適的切片，后續(xù)的觀察意義不大。這一環(huán)節(jié)耗時長，很關(guān)鍵。其次，把選擇的切片進(jìn)行放大，圖中小的分散顆粒是炭黑，背后灰白連續(xù)的區(qū)域是橡膠背底。背底越白，說明切片越薄。拍照時，注意選擇切片薄而均勻的區(qū)域，也就是背底盡量“白”而灰度均勻。

2)很多高分子樣品需要在較低放大倍數(shù)(如幾千倍)下觀察，例如，NBＲ/PLA共混材料，觀察分散相在基體相中的分布。這時，需要先調(diào)整電鏡束斑尺寸，在合適電子束強(qiáng)度下進(jìn)行觀察并拍照。此外，觀察兩相共混結(jié)構(gòu)時，有時需要染色處理，提高兩相襯度對比。

3)高分子材料樣品的透射電鏡圖片襯度較弱，例如，高分子乳液中的顆粒、高分子材料纖維，顆粒或線的輪廓不清晰，圖片整體襯度不強(qiáng)，這時，需要適當(dāng)加大欠焦量，以圖片清晰而不出現(xiàn)明顯白邊為標(biāo)準(zhǔn)。

4)高分子結(jié)晶材料的多晶衍射環(huán)比較微弱，在觀察和拍照時需要增強(qiáng)束斑強(qiáng)度并采用擋針。

3與掃描電鏡結(jié)合，綜合分析材料的微觀組織

掃描電鏡與透射電鏡同屬于電子顯微學(xué)的范疇，都是用來觀察材料顯微組織與結(jié)構(gòu)的重要工具。掃描電鏡圖片就如同對物體照相的照片，得到的是表面的立體三維圖像，只能看到表面，不能看見內(nèi)部。而透射電鏡圖片是二維的圖像，沒有立體感，看到表面的同時也能看到內(nèi)部，就像底片一樣。對于高分子學(xué)科，透射電鏡觀察形貌存在諸多不足，主要原因有如下三方面:

(1)圖片的襯度比較弱;

(2)超薄切片的成功率較低，限制了透射電鏡的觀察;

(3)切片的厚薄會直接影響樣品的分析結(jié)果，產(chǎn)生虛假信息。例如，對于橡膠切片，切片的厚薄將直接影響圖片中炭黑顆粒的多少與團(tuán)聚程度，并不能完全真實(shí)、直觀地反映橡膠切片中炭黑顆粒的團(tuán)聚度與分布。因此，建議與掃描電鏡結(jié)合，以全面反映樣品的微觀組織。應(yīng)用掃描電鏡和透射電鏡都能觀察橡膠材料中炭黑顆粒的分布規(guī)律和聚集態(tài)。掃描電鏡觀察橡膠冷凍淬斷的斷面，制樣簡單。能反映樣品斷面上炭黑顆粒的分散，直觀清楚、立體感強(qiáng)。透射電鏡觀察橡膠的冷凍超薄切片，樣品制備較難，且受切片成功率與厚薄的限制。反映橡膠內(nèi)部炭黑顆粒的分散，優(yōu)點(diǎn)是顆粒邊界清晰，更容易觀察分布與團(tuán)聚，計(jì)算顆粒尺寸更精確，直徑為20～50nm。兩者結(jié)合，能全面直觀地反映橡膠內(nèi)炭黑分散情況和團(tuán)聚程度，并準(zhǔn)確計(jì)算粒徑。

4結(jié)束語

在高分子學(xué)科透射電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)中充分運(yùn)用高分子材料典型樣品、調(diào)整側(cè)重點(diǎn)、合理安排實(shí)驗(yàn)教學(xué)，具有十分重要的意義。這有利于提高透射電鏡實(shí)驗(yàn)教學(xué)的實(shí)用性、綜合性，明顯改善教學(xué)效果，對學(xué)生以后從事相關(guān)研究工作大有裨益。

作者：趙梅 李成棟 程俊梅 于廣水 單位：青島科技大學(xué)